钢铁及合金中碳量的测定二、气体容量法
1．方法提要
试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中。然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此计算碳含量。
适用范围：本法适用于生铁、铁粉，碳钢、合金钢，高温合金及精密合金。
测定范围： 0．10～2．0%。
2．试剂与仪器
助熔剂①：锡粒(或锡片)、铜，氧化铜、五氧化二钒、纯铁粉。
氧气。
仪器②装置(见图4)。
图4
1—氧气瓶；2—氧气表；3—缓冲瓶；4、5—洗气瓶；6—干燥塔；7—供氧活塞；8—玻璃磨口塞；9—管式炉；10—温度自动控制器(或调压器)；11—球形干燥管；12—除硫管；13—容量定碳仪(包括：蛇形管a、量气管b、水准瓶c、吸收器d、小活塞e、三通活塞f)
氧气表：附有流量计及缓冲阀。
洗气瓶：3个，其中(3)为空瓶。(4)内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶液中)，装入量约占瓶高度的三分之一。(5)内盛硫酸(比重1．84)，装入量约占瓶高度的三分之一。
干燥塔；上层装碱石棉(或碱石灰)，下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。
管式炉③：附热电偶与温度自动控制器。
球形干燥管：内装干燥玻璃棉④。
除硫管：直径10～15毫米。长约飞00毫米的玻璃管，内装4克颗粒活性二氧化锰(或粒状钒酸银)，两端塞有脱脂棉。除硫剂失效时应重新更换④⑤。
容量定碳仪⑥零件及装置见仪器说明书。
瓷管：长600毫米，内径23毫米(亦可采用相近似规格的瓷管)，使用时先检查是否漏气，然后分段灼烧。瓷管两端露出炉外部分长度不小于175毫米，以便燃烧时管端仍是冷却的。粗口端连接玻璃磨口塞，锥形口端用橡皮管连接于球形干燥管。
瓷舟：长88或97毫米，使用前须在1200℃管式炉中通氧灼烧2～4分钟，也可于1000℃高温炉中灼烧1小时以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。
长钩，用低碳镍铬丝，耐热合金丝制成，用以推、拉瓷舟。
3．分析步骤
将炉温升至1200～1350℃⑦，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作⑧。
称取试样(含碳1．5％以下称0，5000～2．000克，1．5％。以上称0．2000～0．5000克)置于瓷舟中，覆盖适量助熔剂①，启开玻璃磨口塞(8)，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞，预热1分钟，根据定碳仪操作规程操作，测定其读数(体积或含量)。启开磨口塞，用长钩将瓷舟拉出⑨，即可进行下一个试样分析⑩。
碳的百分含量按下式计算(11)：
(1)当标尺的刻度是体积(毫升)时：
式中，A——温度16℃、气压1013毫巴，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳重量(克)。用酸性水作封闭液时A值为0．0005000克。用氯化钠酸性溶液作封闭液时A值为0．0005022克；
V——吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳体积(毫升)；
f——温度，气压补正系数，采用不同封闭液时其值不同，见附录表1及表2；
W——称样量(克)．
(2)当标尺的刻度是碳含量(例如上海产的定碳仪把25毫升体积刻成含碳量为1．250％：沈阳产的定碳仪把30毫升体积刻成含碳量为1．500%)时：
式中：A、f、W——代表的意义与上式相同；
X——标尺读数(含碳量)；
20——标尺读数(含碳量)换算成二氧化碳气体体积(毫升)的系数(即
)。
注：①助熔剂中含碳量一般不超过0．005％，使用前应作空白试验，并从分析结果中扣除。助熔剂加入量见碱石棉吸收重量法中注②。
②定碳仪应装置在室温较正常的地方(距离高温炉约300～500毫米)，避免阳光直接照射。
③高温加热设备也可用高频加热装置。
④更换水准瓶所盛溶液，玻璃棉、除硫剂，氢氧化钾溶液后，均应做几次高碳试样，使二氧化碳饱和后，方能进行操作。
⑤如分析含硫量高的试样(0．2％以上)，应增加除硫剂量，或多增加一个除硫管。
⑥可用沈阳玻璃仪器厂或上海玻璃仪器厂生产的定碳仪。
量气管必须保持清洁，有水滴附着量气管内壁时，须用重铬酸钾洗液洗涤。
量气管中装酸性水[于1000毫升硫酸(1+1000)中加数滴0．1％甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀)或氯化钠酸性溶液[称取26克氯化钠溶于74毫升水中，加数滴0．196甲基橙溶液，加硫酸(比重1．84)至淡红色]。
⑦碳钢、低合金钢1200℃，难熔合金1350℃。
⑧吸收器及水准瓶内溶液的温度以及混合气体的温度，三者应基本相同，否则将产生正，负空白值。因此在测定前应通氧气重复做空白数次直至空白值稳定，方可进行试样分析。由于室温变化及工作过程引起冷凝管中水温变动，因此工作中须经常测空白，从结果中扣除。
⑨观察试样是否燃烧完全，如燃烧不完全须重新分析。
⑩如分析完高碳试样后，应空通一次，才能接着作低碳试样的分析。
(11)采用水银气压计时，气压值按下式校正。
P=P′(1—0．000163t—0．0026cos2ф—0．0000002H)
式中：P——校正后的气压值(毫巴)；
P′——水银气压计测得的气压值(毫巴)；
t——水银气压计所在处温度(℃)；
ф——水银气压计所在处纬度(度)；
H——水银气压计所在处海拔高度(米)。
相关法规
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