钢铁及合金中碳量的测定三、游离碳测定法
1．方法提要
试样经酸溶解后，滤取游离碳，经碱洗、酸洗，水洗并烘干后，根据游离碳含量选择适当的测定方法测定游离碳。
适用范围：本法适用于生铁、碳钢。
测定范围：0．03～5．0%。
2．试剂与仪器
酸洗石棉：经1000℃高温通氧处理后备用。
氢氟酸(比重1．15)。
硝酸(1+1)。
盐酸(5+95)。
氢氧化钠溶液(5%)。
硝酸银溶液(1%)：称取1克硝酸银溶于100毫升硝酸(1+100)中。
古氏坩埚(20毫升)。
瓷舟：长97毫米，需在1000℃高温炉中灼烧1小时以上，冷却，贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙不涂油的干燥器中备用。
3．分析步骤
称取试样① (随同试样做试剂空白)置于250毫升烧杯中，加硝酸(1+1)①，立即盖上表面皿，如溶解反应激烈，则将烧杯置于冷水浴中，溶解将近完毕时②，用水冲洗并移去表面皿，加1～2毫升氢氟酸(比重1．15)，加热溶解后煮沸5分钟，加100毫升热水，再煮沸10分钟。
趁热用已铺好酸洗石棉的古氏坩埚减压过滤，先将上层的澄清液注于石棉滤层上，再将烧杯中的游离碳用热水以倾泻法洗涤5～6次，然后将所有的游离碳全部移至石棉滤层上，停止抽气。加10毫升5%氢氧化钠溶液，保持4～5分钟后再抽滤，用盐酸(5+95)洗5～6次，然后用热水洗涤游离碳及石棉滤层至无氯离子为止(可收集2毫升滤液于试管中，加1滴1%硝酸银溶液检查)。
取下古氏坩埚，将石棉层及游离碳全部移至瓷舟内(附着于坩埚壁上的游离碳，可用小块石棉以玻璃棒或镊子将其擦出)。将瓷舟置于120～140℃烘箱中干燥30～45分钟，取出，根据游离碳含量，选择重量或容量法(燃烧温度控制在1000℃)进行测定。减去试剂空白值后，计算游离碳的百分含量。
注：①生铁及铸铁试样的称取，应按下法进行：将钻取的试样100克，经60目筛及100目筛筛分(筛分时必须盖紧，避免石墨损失)．使分为粗、中，细三部分，然后按三部分所占重量比例，称取相应的试样。
称取试样及加入试剂参照表：
对于片状或块状试样，硝酸(1+1)用量可按上表再补加50％的量。例如称取2克试样，加40毫升硝酸(1+1)，如块样则应增加至60毫升。
②对粒度较大的试样，如较厚的片样或块样，应经常用平头玻璃棒将粒状物碾碎。
四、碳量允许差
此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系，在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差两倍者(即±允许差以内)，均应认为有效，以求得平均值。
用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差。
注： 自本标准实施之日起YB 35(2)—78中气体容量法、碱石棉吸收重量法，游离碳(0．03～4．0％)及YB945(6)—78中气体容量法(0．1～0．2％)作废。
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2023
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