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钢铁及合金中碳量的测定一、碱石棉吸收重量法

1.方法提要

试样置于高温炉中加热并通氧燃烧,使碳氧化成二氧化碳,混合气体经除硫后,以已知重量的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳,称量。由吸收瓶之增重,计算试样中的含碳量。

适用范围:本法适用于生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金、铁粉。

测定范围:0.10~5.0%。

2.试剂与仪器

碱石棉:固体(10~20目或20—30目)。

助熔剂

氧气

仪器装置(见图1)。

 

图1

1—氧气瓶;2—分压表;3—流量计;4—缓冲瓶;5、7—空洗气瓶;6—洗气瓶;8—干燥塔;9—管式炉;10—瓷舟;11—瓷管;12、13—球形干燥管;14—四联球;15—水吸收瓶;16—二氧化碳吸收瓶

洗气瓶:3个,其中(5)(7)为空瓶,(6)内盛重铬酸钾一硫酸饱和溶液[称取30克重铬酸

钾置于600毫升烧杯中,加30~40毫升水,加热溶解,低温蒸发至近干呈结晶状,加500毫升硫酸(比重1.84)微热使结晶溶解],装入量约占瓶高度的三分之一。

干燥塔:下层装碱石棉,上层装无水高氯酸镁,中间隔以玻璃棉,底部及顶端也铺以玻璃棉。

瓷管:长600毫米,内径23毫米,使用时先检查是否漏气,然后分段灼烧,瓷管两端露出炉外部分长度不小于175毫米,以便燃烧时管端仍是冷却的。

瓷舟:97、88、77毫米均可,使用前须在1000℃高温炉中灼烧1~2小时,冷却后置于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油的干燥器中备用。

管式炉:附热电偶与温度自动控制器。

球形干燥管:2个,其中(12)装干燥脱脂棉;(13)装颗粒活性二氧化锰,两端塞有脱脂棉、除硫失效时,应重新更换。

四联球(见图2);内盛重铬酸钾一硫酸饱和溶液(配制方法与洗气瓶中所盛的重铬酸钾一硫酸饱和溶液相同),装入量约为球体积的五分之二。

图2 四联球

水吸收瓶(见图3):内盛五氧化二磷或无水高氯酸镁,上下均匀地铺以玻璃棉。

二氧化碳吸收瓶:内装有碱石棉,底部均匀地铺以玻璃棉,表面铺10~15毫米五氧化二磷或无水高氯酸镁,其总重量不超过100克。

图3 水吸收瓶

长钩:用低碳镍铬丝、耐热合金丝制成,用以推、拉瓷舟。

3.分析步骤

将炉温升至所需温度(1200~1350℃)后,检查装置是否严密不漏气(将盛有试样的瓷舟置于瓷管内,塞紧瓷管橡皮塞,观察四联球中重铬酸钾一硫酸饱和溶液是否有回流现象,如有回流,表明仪器装置严密不漏气),接上水吸收瓶和二氧化碳吸收瓶,并顺次转开活塞,通氧(1000毫升/分)空洗3~5分钟,关闭氧气和2个吸收瓶的活塞,取下二氧化碳吸收瓶,置于干燥器中,用长钩将瓷舟拉出,待吸收瓶冷却至室温,称得重量后,装在原处即可进行试样分析

称取试样,置于瓷舟中铺匀,加适量助熔剂,启开橡皮塞,将瓷舟放入瓷管内,用长钩推至高温处,立即塞紧橡皮塞,预热20秒钟左右,然后依次转开水吸收瓶及二氧化碳吸收瓶活塞,使这2个吸收瓶和大气相通,立即转开供氧活塞,调节氧气流速(燃烧时通氧1500毫升/分),待试样燃烧完全(11),减速通氧(600~1000毫升/分),吸收5分钟左右,关闭氧气和2个吸收瓶的活塞,取下二氧化碳吸收瓶,置于干燥器中,用长钩将瓷舟拉出(12),待吸收瓶冷却至室温,称重。

碳的百分含量按下式计算:

式中:W1——吸收二氧化碳前吸收瓶的重量(克);

W2——吸收二氧化碳后吸收瓶的重量(克);

W——称样量(克);

0.2729——二氧化碳换算为碳的系数。

 

注:①严重吸水和结块的碱石棉不宜作重量法定碳的吸收剂。

②助熔剂加入量参照表:

助熔剂中含碳量应不超过0.005%。使用前应作空白值检查,并从分析结果中减去。

③如氧气质量不好,则将氧气通过550℃氧化铜转化炉处理(即一般管式炉,瓷管中装氧化铜加热至550℃)然后再通过碱石棉净化管。

④应避免与有机物接触,以防发生爆炸。

⑤操作时吸收瓶塞孔切勿开错,其塞上的小孔务必对准导出口,否则通氧气后,由于压力的增加,导致吸收瓶活塞蹦出,或使四联球中重铬酸钾溶液发生倒流。严重时不能继续工作,必须将装置和联结用的橡皮管更换,且要用标样检查。

⑥如系新装碱石棉吸收剂,应通氧20~30分钟,称重后再通氧3~5分钟。并重复1~2次,其前后二次差值,应小于0.4毫克(减轻重量超过此数较大时,说明有失水现象,不能使用)。然后分析二次含碳量较高时试样,吸收称重,再分析标准试样,吸收正常后才可分析试样。

⑦当吸收瓶中碱石棉变白色的高度将近全部碱石棉高度三分之一时或每10克碱石棉吸收约0.7克二氧化碳时,必须更换新吸收剂。在安装碱石棉吸收瓶时,动作要迅速,否则会很快吸收空气中的二氧化碳和水分。吸收瓶装得好坏对分析结果有很大关系。如果底部玻璃棉铺得均匀,吸收时二氧化碳均匀地上升,吸收效果好,反之效果就差。

⑧连续分析试样时,可由后一次重量减去前一次重量的差,求得其含量。如果分析工作间断20分钟以上,应重新通氧空洗3~5分钟,重新称得吸收瓶重量。碱石棉吸收瓶应严防高温和阳光直接照射,以防失重。

⑨称样参照表:

⑩预热时注意观察四联球中重铬酸钾溶液近炉管液面上升至近弯管时,立即通氧气。

(11)可以观察四联球中重铬酸钾一硫酸溶液由缓慢跳动转为恒速跳动,表明试样已燃烧完全。

(12)应检查瓷舟,观察钢样燃烧情况,如燃烧不好(熔渣不平,断面有气孔),需重新称样测定。